近期，我國在高超純鐵的制備技術和特性研究方面取得了突破性進展，這是立足于中國高純生鐵、超高純生鐵產(chǎn)業(yè)的優(yōu)勢基礎之上而出現(xiàn)的。我國高超純鐵技術及產(chǎn)品的出現(xiàn)，打破了美國阿姆科鐵（成為已有純鐵的代名詞）獨占該領域100多年的歷史。上海大學、龍鳳山集團、上善院與相關單位緊密合作，潛心研發(fā)10余年，終于攻克了大規(guī)模火法制備4N級高純鐵技術、電解法規(guī)模制備4N級高純鐵技術、區(qū)熔法制備5N級超純鐵技術。
高超純鐵主要用于制造高端特鋼、高溫合金、耐蝕合金、稀土永磁材料、電磁屏蔽材料、非晶納米晶、半導體靶材等關鍵材料，廣泛應用于航空、航天、電子、船舶、生物醫(yī)療、半導體芯片、海洋工程等高端裝備制造；為科學研究和分析測試提供高純物質，為人類探索太空和宇宙、地球演變過程奠定物質基礎。
首創(chuàng)火法工藝流程生產(chǎn)出4N級高純鐵
河北龍鳳山集團以其獨有的高純生鐵、超高純生鐵金屬液為母材，在以國家“973”計劃首席科學家、上海大學教授董瀚為首的專家團隊帶領下，通過鐵液的三脫預處理、深脫硫、深度提純、精煉、真空深脫碳脫氣、澆鑄成型和精品加工等工序，將鐵的純度提升至99.95%以上（即4N級水平），首創(chuàng)國內(nèi)火法冶金提純工藝，形成了獨特的低成本、專業(yè)化、規(guī)模化4N級高純鐵生產(chǎn)技術，實現(xiàn)了4N級高純鐵的大規(guī)模試產(chǎn)，建設了全球首條采用火法生產(chǎn)4N級高純鐵的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)線。
圖為龍鳳山集團鐵基新材料生產(chǎn)基地。
圖為高純鐵產(chǎn)品。
開發(fā)濕法冶金產(chǎn)線制備出4N級電解鐵
電解鐵作為高端鐵基新材料和標準分析測試物質，在科研和工業(yè)領域中扮演著至關重要的角色。長期以來，日本和德國等國家壟斷著電解鐵的供應，電解鐵價格高昂。
經(jīng)過多年攻關，該研發(fā)團隊自主開發(fā)了電解制備高純鐵的技術和產(chǎn)線，實現(xiàn)了包括氣體元素在內(nèi)的全元素含量檢測的4N級電解鐵產(chǎn)業(yè)化。該成果填補了國內(nèi)外該技術領域的空白，實現(xiàn)了電解鐵產(chǎn)品的低氧化、低成本制備，并開發(fā)至4N6（99.996%）電解鐵系列產(chǎn)品。
該成果使我國電解鐵的年產(chǎn)量達到百噸，實現(xiàn)了高純電解鐵產(chǎn)品的國產(chǎn)化。這不僅標志著中國在材料純度和性能極限化探索方面取得了重大進展，而且為后續(xù)發(fā)展5N級超純鐵和更高純度鐵材料奠定了堅實基礎。
圖為電解純鐵中試線與產(chǎn)品。
研制高真空區(qū)熔爐制備出5N級超純鐵
該團隊研制了一種結合電解、真空熔煉和真空區(qū)熔的提純工藝，開發(fā)出國內(nèi)首臺超高真空垂直感應區(qū)熔設備，制備出5N級超純鐵。該技術涉及總體設計、工藝條件、真空度、蒸發(fā)損耗、線圈結構、運動部件穩(wěn)定性控制等關鍵技術。通過工藝參數(shù)調(diào)整和設備精準對應協(xié)調(diào)，該團隊解決了設備同步性、準直性和同心性等關鍵技術問題。
在區(qū)熔工藝參數(shù)深入分析基礎上，該團隊明確了熔區(qū)速率、方向、真空度及氣體壓力的作用，實現(xiàn)了鐵的跨越提純，純度升至5N2（99.9992%）。
圖為5N純鐵制備流程。
圖為超高真空垂直感應區(qū)熔設備。
鐵的特性研究
高超純鐵為鐵的特性和機理研究奠定了物質基礎。該團隊探索鐵的力學性能微觀機制、磁學特性、電學性能、腐蝕機理等問題，為新材料的創(chuàng)制和應用打下牢固的科學基礎。
純鐵電阻值隨溫度的變化曲線
純鐵電阻值隨溫度變化曲線圖反映出3點：一是RRR測試可以反映出樣品純度。3N7多晶鐵在4.2K時的RRR值為118，而4N8多晶鐵在4.2K的RRR值升高為181；二是晶粒大小對測試結果有一定的影響，準單晶4N8的鐵的RRR值提高為215；三是磁場對RRR測試影響很大，加入一個與電流方向平行的磁場后，4N8準單晶的RRR值從215升為791。
電化學阻抗譜結果表明，純鐵的純度越高，腐蝕速率越低。在3.5wt%NaCl溶液中浸泡1小時后，純鐵的腐蝕速率小于普碳鋼和耐候鋼，其中Q235B鋼的腐蝕速率為5N2鐵的2.5倍。
材料純度與電阻值關系曲線
此外，矯頑力隨純度提高而明顯降低，與典型無取向硅鋼相比，4N4粗晶純鐵具有較低的矯頑力，其直流軟磁性能最佳。
純鐵矯頑力與純度關系
展望未來，隨著鐵材料高純化技術的進一步成熟和應用，我們有理由相信，它們將在新材料的開發(fā)和應用中發(fā)揮更加關鍵的作用，促進中國制造業(yè)的發(fā)展。
高超純鐵技術的突破也將對國家經(jīng)濟發(fā)展和戰(zhàn)略安全產(chǎn)生深遠影響，促進相關產(chǎn)業(yè)的升級和轉型。
上海大學、龍鳳山集團、上善院將繼續(xù)努力，以4N級高純鐵、5N級超純鐵的制備和研發(fā)為基礎，構建“高超純鐵制備—新材料生產(chǎn)—高端基礎件制造和應用”全產(chǎn)業(yè)鏈，推動我國新材料產(chǎn)業(yè)自立自強和高端裝備基礎件持續(xù)發(fā)展。
